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氢氧化钠滴定液标准物质的研制及其不确定度分析(二) 化钠利用贝塞尔公式进行计算
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简介2.2 不确定度评估滴定液的不确定度分量包括四部分:定值不确定度、均匀性不确定度、长期稳定性不确定度、短期稳定性不确定度。2.2.1 定值产生的不确定度对于滴定液标定定值过程产生的不确定度来源较为复杂 ...
2.2 不确定度评估
滴定液的氢氧不确定度分量包括四部分:定值不确定度、均匀性不确定度、化钠长期稳定性不确定度、滴定定度短期稳定性不确定度。液标研制
2.2.1 定值产生的准物质不确定度
对于滴定液标定定值过程产生的不确定度来源较为复杂,可根据浓度计算公式分为以下几个方面(图1、不确 2)。分析
2.2.1.1 测量重复性引入的氢氧相对标准不确定度(uA)
该不确定度属于滴定液定值浓度不确定度分量的A类评定,根据标定结果,化钠利用贝塞尔公式进行计算,滴定定度得到两人八平行实验结果的液标研制相对标准不确定度为0.000 07。
2.2.1.2 滴定液定值浓度的准物质相对标准不确定度的B类评定(uB)
该不确定度属于滴定液定值浓度不确定度分量的B类评定,包括5个分量引入的不确不确定度,有基准物质邻苯二甲酸氢钾的分析称量质量、纯度、氢氧摩尔质量、消耗滴定液体积以及滴定液浓度值修约,最终评估结果见表2。
2.2.1.3 滴定液定值浓度的合成相对标准不确定度(uc)
滴定液定值浓度的合成相对标准的不确定度见表3。
2.2.2 滴定液的相对扩展不确定度
结合上述各不确定度的分量,见表4,计算可得该滴定液标准物质的相对扩展不确定度U为 0.27%, 取一位有效数字,按只进不舍的原则,则表示为 0.3%。
3 滴定液标定结果表述
该氢氧化钠滴定液以容量标定法定值, 均匀性良好,以0.502 0 mol·L-1为标准值, 有效期大于 6 个月,相对扩展不确定度为 0.3%(k=2)(表5)。
4 结论
本文中对滴定液的研究完全按照标准物质的研发生产要求进行,在评估滴定液不确定度的过程中发现,引起滴定液最终不确定度的诸多因素中,消耗滴定液的体积引入的不确定度分量最大,其次是基准物质邻苯二甲酸氢钾的称量质量引入的不确定度,其他分量的影响较小,因此在后续的研究中,可以从消耗滴定液的体积入手,以减小滴定液的不确定度。
声明:本文所用图片、文字来源《中国药品标准》2021年1月,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除
相关链接:滴定液,标准,氢氧化钠,标准物质
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